Análise dos componentes do SED
Introdução do projecto
A espectrometria dispersiva de energia (EDS) é uma técnica analítica utilizada para análise e caracterização de amostras.É geralmente usado em conjunto com um microscópio eletrônico de varredura e um microscópio eletrônico de transmissão para analisar os tipos e conteúdos dos elementos na micro-região do material: os raios X característicos gerados quando o feixe de elétrons interage com o material são utilizados para fornecer informações sobre a composição química da amostra,e a maioria dos elementos (Be4-PU94) podem ser detectados qualitativamente e semi-quantitativamente, e os contaminantes de superfície podem ser analisados.

Laboratório de análise de componentes

Princípio experimental
Nos microscópios eletrônicos de varredura modernos e microscópios eletrônicos de transmissão, o espectrômetro dispersivo de energia (EDS) é um acessório importante.Compartilha um conjunto de sistemas ópticos com a máquina principal, e pode realizar análises de pontos, análises de superfície e análises de linha sobre a composição química das partes de interesse no material.

Vantagens do EDS
(1) Velocidade de análise rápida e elevada eficiência.Pode realizar simultaneamente análises qualitativas e quantitativas rápidas de todos os elementos com números atómicos entre 11 e 92 (mesmo elementos ultraleves como o C, N e O);
(2) Boa estabilidade e boa repetibilidade;
(3) Pode ser utilizado para análise de componentes de superfícies ásperas (fracturas, etc.);
(4) Pode medir a segregação dos componentes nos materiais, etc.

Princípio de funcionamento do EDS
The probe receives characteristic X-ray signals → converts characteristic X-ray light signals into electrical pulse signals with different heights → amplifier amplifies the signals → multi-channel pulse analyzer encodes pulse signals representing X-rays of different energies (wavelengths) into different channels according to their heights → displays spectrum lines on the fluorescent screen → uses computers for qualitative and quantitative calculations.

Estrutura do EDS
1Detector: converte os sinais fotónicos de raios-X em sinais de pulso elétrico, e a altura do pulso é proporcional à energia dos fotões de raios-X.

2Amplificador: amplifica os sinais de pulso elétrico.

3Analisador de altura de pulso multicanal: os pulsos são programados em canais diferentes de acordo com as suas alturas, ou seja,Diferentes raios-X característicos são distinguidos de acordo com as suas energias.

4- Sistema de processamento e visualização de sinais: identificação do espectro, cálculos qualitativos e quantitativos; registo dos resultados da análise.

Análise do EDS
1Análise qualitativa: os picos no espectro EDS representam os elementos presentes na amostra.Identificação dos elementos contidosSe o tipo de elemento não puder ser corretamente identificado, a precisão da análise quantitativa final é insignificante.mas para a determinação de elementos secundários ou em traços, só lidando cuidadosamente com a interferência da linha espectral, a distorção e o sistema de linhas espectral de cada elemento pode ser preciso.A análise qualitativa é dividida em análise qualitativa automática e análise qualitativa manualA análise qualitativa automática determina a posição do pico de acordo com a posição de energia.Basta clicar no botão "Operação/Análise Qualitativa" para exibir o símbolo do elemento correspondente em cada posição de pico do espectroA análise qualitativa automática tem uma velocidade de reconhecimento rápida, mas devido à grave interferência da sobreposição de picos espectral, ocorrerão certos erros.

2. Análise quantitativa: A análise quantitativa consiste em obter a concentração de vários elementos que compõem o material da amostra através da intensidade dos raios-X. De acordo com a situação real, a concentração de vários elementos que compõem o material da amostra pode ser calculada através de uma análise quantitativa.As pessoas procuraram e propuseram um método para medir a relação de intensidade de amostras desconhecidas e amostras padrãoA tecnologia de correcção quantitativa mais utilizada é a correcção ZAF.

3Análise da distribuição superficial dos elementos: na maioria dos casos, o feixe de elétrons é disparado apenas num determinado ponto da amostra para obter o espectro de raios-X e o teor de componentes deste ponto,que é chamado de método de análise pontualNo SEM moderno, a maioria dos diferentes estados de distribuição dos componentes de uma determinada área da amostra pode ser obtida, isto é:O feixe de elétrons é digitalizado bidimensionalmente na amostra, e a intensidade dos seus raios X característicos é medida,para que a mudança de brilho correspondente a esta intensidade seja sincronizada com o sinal de varredura e exibida no tubo de raios catódicos CRT, e obtém-se a imagem bidimensional da distribuição da intensidade característica dos raios-X. Este método de análise é chamado de método de análise da distribuição da superfície dos elementos,que é um método muito conveniente para medir a distribuição bidimensional de elementos.